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电镜两用玻碳电极使用中,要注意哪些细节呢

更新时间:2022-10-10   点击次数:736次
  使用电镜两用玻碳电极过程中,需注意以下事项:
  在使用玻碳电极之前都必须清洁其表面,以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样,玻碳电极表面发生氧化后,会产生各种含氧基团(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),从而使玻碳电极的重现性、稳定性变差,灵敏度下降,失去应有的选择性。
  实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
  *洗涤后,玻碳电极要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
  后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50mV/s,扫描范围0.6~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,玻碳电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求。
  为了提高真空系统的可靠性,延长各部件的使用寿命,对以下各点多加留意,以便能及时发现异常情况,随时做好维护和保养的措施。
  (1)在正常的偏置电压和发射电流下工作,若灯丝的寿命变得越来越短,这很可能是真空度已变差,改善的办法是检查各部件的运行情况,采取有针对性的措施进行解决,如检查真空系统的连接部位是否松动?查明原因,有的放矢,尽量提高电镜真空系统的真空度。
  (2)若电子枪、衬管、光栏和样品仓等部位的污染加快、加重,则意味着冷却循环水的冷却效果变差,有可能是冷却水的压力下降、水温上升或管道内水垢增厚,这些都会导致制冷效果不良。此时要采取相应的解决办法,如调高循环水的压力或调低水温、排除循环水通道中的堵塞滅清断却管道中的水鮮相应措施。
  (3)及时排出空压机巾随水,那不同实验室环境難的大小,以及用气量多少的不同,—般在南方地区春季约4?5周、夏季约6?7周、秋、冬季约8-9周排水一次。