玻碳电极实验中，要做好哪些方面的工作

　　玻碳电极是用途广泛的工作电极，它是一种较好的惰性电极，有导电性好，硬度高，光洁度高，氢过电位高，极化范围宽，化学性稳定，可作为惰性电极直接用于阳极溶出，阴极和变价离子的伏安测定，还可以作化学修饰电极。

　　因玻碳电极是惰性电极，所以在使用镀扫描材料就是扫描电极，如镀汞，铜，金就是汞膜，铜膜，金膜电极。例如：阳极溶出镀汞和镀金，玻碳镀汞有两种：种为同位镀汞，即在被分析的样品中加入一定量的Hg+在电解富集待离子的点位下，同时形成汞齐，扫描溶出后，于较正的电位下，*溶出待测离子或汞膜，还可以取出电极用滤纸把汞膜擦净。保证第二次分析时电极表面仍然为原始状态，以保证重现性，一般汞离子的浓度是被测离子浓度的500-1000倍，第二种为予镀汞膜，1.在正于待测离子电解电位下长时间电积汞。如测cu可在-0.2V长时间电积制得汞膜，而防止电积cu,pb,cd,zn的危险，此方法效率低，时间长。2.在同位镀汞条件下，电积制作一段时间后，扫描溶出，在终止电位下再溶出一般时间，溶出待测离子，如此富集-溶出，反复数次即可得到一层不含待测离子的汞膜。

　　使用玻碳电极过程中，需注意以下事项：

　　在使用之前都必须清洁其表面，以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样，表面发生氧化后，会产生各种含氧基团(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等)，从而使重现性、稳定性变差，灵敏度下降，失去应有的选择性。

　　实验时，将直径为3mm的先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。

　　*洗涤后，要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～-1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。zui后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50mV/s，扫描范围0.6~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。