玻碳电极实验中,要做好哪些方面的工作
更新时间:2022-08-22 点击次数:852次
玻碳电极是用途广泛的工作电极,它是一种较好的惰性电极,有导电性好,硬度高,光洁度高,氢过电位高,极化范围宽,化学性稳定,可作为惰性电极直接用于阳极溶出,阴极和变价离子的伏安测定,还可以作化学修饰电极。
因玻碳电极是惰性电极,所以在使用镀扫描材料就是扫描电极,如镀汞,铜,金就是汞膜,铜膜,金膜电极。例如:阳极溶出镀汞和镀金,玻碳镀汞有两种:种为同位镀汞,即在被分析的样品中加入一定量的Hg+在电解富集待离子的点位下,同时形成汞齐,扫描溶出后,于较正的电位下,*溶出待测离子或汞膜,还可以取出电极用滤纸把汞膜擦净。保证第二次分析时电极表面仍然为原始状态,以保证重现性,一般汞离子的浓度是被测离子浓度的500-1000倍,第二种为予镀汞膜,1.在正于待测离子电解电位下长时间电积汞。如测cu可在-0.2V长时间电积制得汞膜,而防止电积cu,pb,cd,zn的危险,此方法效率低,时间长。2.在同位镀汞条件下,电积制作一段时间后,扫描溶出,在终止电位下再溶出一般时间,溶出待测离子,如此富集-溶出,反复数次即可得到一层不含待测离子的汞膜。
使用玻碳电极过程中,需注意以下事项:
在使用之前都必须清洁其表面,以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样,表面发生氧化后,会产生各种含氧基团(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),从而使重现性、稳定性变差,灵敏度下降,失去应有的选择性。
实验时,将直径为3mm的先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
*洗涤后,要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。zui后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50mV/s,扫描范围0.6~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求。