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快速掌握冷原子吸收测汞仪容易出现的几种故障及解决方法

更新时间:2020-11-18   点击次数:4458次
  冷原子吸收测汞仪的准备工作:
  (1)在于嗓管内装入干燥剂(装变色硅胶,颗粒大于3mm)
  (2)连接好气路,进气管道应尽量短,若要回收排出废气中的汞,可在仪器的排气口接一只回收管,内装碘化活性碳(混合物)排气口应通至室外。
  (3)准备0.1ug/mL汞标准液,10%lv化亚锡溶液(见附录A)和蒸馏水。
  (4)在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解,使样品中各种形态的汞转变为离子态汞,以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。
  (5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。
  使用注意事项:
  l、流量的选择:一般调定在1.2L/min,但用户可在1—2.5L/min内改变。对本仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。
  2、在测量过程中,保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。
  3、校正次数:原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。
  4、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现,如要得到3ng/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则*终瓶内汞浓度约为30ng8ml+2ml=3ng/ml。
  5、干燥剂:操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。
  6、高浓度样品:对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释,尽量使所测浓度在0—5ng/ml的范围内。
  7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml—O.5ng/ml时,显示数值通过显示调节钮,同样调节在020—100数值范围内。
  8、样品的预处理:参照有关的分析操作规程。
  9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。
  冷原子吸收测汞仪的维护及简单的故障分析处理:
  l、开机后无显示:没有装保险丝。
  2、汞灯指示灯不亮,可重新开机。
  3、灵敏度偏低:①流量不对或汞标样失效。②管道漏气。③显示调节逆时针旋到底。
  4、灵敏度偏高:①流量不对。②管道污染。③显示调节顺时针旋到底。
  5、重现性差:操作不当,管道污染,干燥剂问题,管道漏气。
  6、仪器所接电源的地线应接地良好。
  7、仪器测试场所不应有强电磁干扰或烟雾存在。
  8、仪器存放环境应干燥,并定期通电。